Rezumat:

Tehnologia de obţinere a monocristalelor de telurură de plumb dopate cu impurităţi

Cea mai simplă şi mai răspândită metodă de creştere a monocristalelor de telurură de plumb este metoda Bridjmen. Instalaţia pentru creşterea monocristalelor prin această metodă este compusă dintr-un cuptor obişnuit cu trei zone de rezistenţă. Zona de sus asigură o temperatură cu 20-30oC mai ridicată de linia lichidus a diagramei de stare a aliajului de PbTe, care asigură topirea totală a materialelor iniţiale şi crează condiţii prielnice pentru omogenizarea topiturii; zona inferioară are o temperatură cu 20-30oC mai joasă de linia solidus a diagramei de stare. Zona de la mijloc serveşte pentru a obţine frontul de cristalizare asigurat şi pentru dirijarea lui. Creşterea monocristalului are loc într-o fiolă curăţită şi supusă grafitizării, pentru a preveni interacţiunea materialului topit cu sticla de cuarţ, în timpul solidificării materialului.

Pentru sinteza şi creşterea monocristalului se utilizează materiale iniţiale pure ( Pb-C0000 şi Te purificate prin recristalizare zonală) cu greutatea sumară de 30-50 gr. Pentru creştere au fost folosite fiole de 100-140 mm în lungime şi cu diametru de 13-18 mm. Prin această metodă s-au obţinut monocrictale cu diametrul de până la 18 mm.

Tehnologia de obţinere a microfirelor de telurură de plumb dopate cu impurităţi.

Experimentele de obţinere a microfirelor de PbTe au fost efectuate utulizând metoda de turnare din faza lichidă. În comparaţie cu metoda existentă de obţinere a microfirului metalic, utilizarea materialului semiconductor determină un şir de particularităţi ale proceselor tehnologice. În primul rând conductibilitatea materialelor semiconductoare este cu mult mai joasă, decât la metale. Din această cauză pentru topirea materialului dat este necesar de încălzit meterialul prin metoda termică. Este necesar de evitat pătrunderea în microfir a impurităţilor din sticlă şi din mediul ambiant. Această problemă este importantă, deoarece proprietăţile fizice ale materialului semiconductor se schimbă brusc la dopare cu impurităţi în comparaţie cu microfirul din metal.

Calitatea microfirelor obţinute se determină vizual cu ajutorul microscopului NEOPHOT-30 şi prin studierea microstructurii şlifurilor longitudionale şi transversale. Rezultatele efectuate au arătat, că de-a lungul microfirului există destul de multe fisuri, cauza cărora este viteza înaltă de cristalizare a microfirului şi diferiţi coeficienţi de dilatare lineară între PbTe şi învelişul din sticlă. Datorită vitezelor înalte de cristalizare în masa topită apar suprarăciri în cristal, ca urmare se formează centre spontane de cristalizare a microfirului, care, de asemenea, duc la formarea microfisurilor în microfire. Aceste microfisuri se înlătură cu ajutorul recristalizării zonale a microfirului.

Cele mai calitative microfire de PbTe se obţin prin metoda de umplere a capilalelor din sticlă golite cu material semiconductor topit, sub presiunea gazului inert, esenţa căruia constă în următoarea: fiola din sticlă de cuarţ golită cu o cantitate cântărită de material semiconductor deasupra căruia sunt aranjate capilare din cuarţ se coboară într-o sobă cu temperatură înaltă astfel încât capilarele şi materialul să se găsească în zona de lucru a sobei. După topirea materialului şi adâncirea capilarelor în masa topită, în fiolă se crează un exces de presiune P = ( 2-12) х102 Тоr cu ajutorul gazului inert şi ca rezultat, capilarele sunt umplute cu masa topită. După care are loc cristalizarea orientată a masei topite în interiorul capilarelor.

Microfirele de PbTe calitative au fost obţinute în următorul regim: viteza de creştere - 1 – 10 cm/oră, gradientul de temperatură - 10 – 15 grad/cm, temperatura maximală a masei topite se menţinea cu 10 – 15 grad mai ridicată decât temperatura de cristalizare, surplusul de presiune a gazului inert - ( 6,8 – 49 ) x 104Pa.